XRD流通式毛细玻璃管核心是装样→密封→对准→通气→测试→清洗，全程控防漏、防气泡、防污染，适配原位气/液环境。
一、准备工作（洁净+选型）
选型：按样品与工况选规格
材质：高硼硅玻璃（常温/低湿）、石英（≤800℃高温/紫外）
尺寸：内径0.3–1.0mm、壁厚0.1–0.2mm、长度20–50mm；流通管带双端接口（接气/液路）
清洗：新管→去离子水→乙醇→丙酮超声各5min，100℃烘干；严禁酸碱，避免微裂纹
检查：强光下目视无裂纹、无划痕、无堵塞；两端切口平整无崩边
二、装样操作（粉末/胶体/原位反应）
粉末样品（常规）
一端塞1mm惰性棉（石英棉/玻璃棉）防样品流失
另一端装3–5mm样品，轻敲管壁密实，避免空隙（防择优取向）
样品两端留1–2mm空区，防止接触密封胶
流通式（气/液环境）
样品段居中，两端接微流管路（PTFE/石英毛细管）
气路：惰性载气（N₂/Ar）；液路：去气溶剂，先排气泡（气泡致衍射峰漂移）
密封：接口用耐高温环氧胶/无机胶，室温固化≥2h；高温工况（>200℃）用石墨垫圈+金属压帽密封
三、安装与对准（关键！影响数据质量）
装夹：固定在毛细管样品台/原位池，同轴度≤0.02mm；流通接口接气/液路，先试漏（0.1MPa保压5min无压降）
对准（显微镜/激光准直）
调x/y/z轴，使毛细管中心与X射线光斑重合（光斑通常0.1–0.5mm）
旋转φ轴（360°），毛细管无明显摆动（摆动>0.1mm需重装）
样品段位于衍射仪焦平面，避免峰宽化
四、流通测试（气/液控制+参数设置）
气路控制
流速：1–10mL/min（过高冲散样品，过低气氛不均）
压力：常压–1MPa（高压需专用高压原位池）
温度：室温–800℃（石英管+热气流加热，升温速率≤5℃/min，防热震裂管）
液路控制
流速：0.1–1mL/min，全程去气（超声脱气30min）
防结露：样品台温度高于露点5–10℃
数据采集
模式：透射法（Debye-Scherrer），旋转毛细管（10–60rpm）消除择优取向
扫描范围：2θ=5°–90°，步长0.02°，每步停留1–2s
原位动态：定时扫描（如每5min一次），追踪相变过程
五、拆卸与维护（延长寿命）
停机：先停气/液→降温至室温→卸压→拆管路→取毛细管
清洗：
单次使用：去离子水→乙醇冲洗，100℃烘干
顽固残留：低温等离子清洗（避免酸碱）
堵塞：细钨丝疏通，禁用硬物刮擦内壁
存放：干燥器中平放，避免挤压；有效期：常温<6个月，高温<3个月（疲劳老化）
六、常见问题与禁忌
❌超温：玻璃>500℃、石英>800℃→软化变形
❌骤冷骤热：温差>100℃/min→热震开裂
❌气泡：液路气泡→衍射峰漂移、强度波动
❌过填：样品过满→堵塞流通、压力升高
❌暴力装夹：挤压/磕碰→隐性裂纹，测试中爆裂
七、核心要点速记
洁净无裂→装样居中密实→密封防漏→精准对准→稳流控温→旋转消取向→清洗平放
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更新时间：2026-04-30
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