XRD流通式毛细玻璃管为两端开口结构,允许气体、液体持续流过样品区域,可在透射XRD模式下开展原位动态测试,主要应用场景如下。
催化反应原位监测,是该类毛细管最主要的用途。可将催化剂装填在毛细管内部,连续通入反应气体或液相反应物,配合温控模块,实时采集XRD图谱,追踪催化剂晶相转变、晶格参数变化、新物相生成与消失。适用于多相催化、光催化、氧化还原反应的机理研究,能够观测升温、气氛切换过程中催化剂结构动态演变,也可以用于同步辐射光源下快速时间分辨的催化实验。
连续结晶与相变过程研究。在管内通入前驱体溶液,原位监测晶体成核、生长、溶解、重结晶全过程,研究钙钛矿、MOF、药物晶体、纳米粉体的晶型转化。可模拟连续流合成体系,观察不同浓度、温度条件下多晶型之间的转变,为连续化结晶工艺开发提供结构数据支撑。
能源材料原位表征。用于锂电、钠离子电池材料在气氛或液相环境下的物相演变测试,观测材料在离子脱嵌过程中的晶体结构变化。也可以开展金属粉体、氧化物的氧化、水化实验,跟踪材料在水汽、腐蚀性气氛中的腐蚀与相变行为。
气固、液固界面反应模拟。包含水泥、地质矿物的水化、碳化反应,模拟地下高温高压环境下岩石、矿物的相变。配合加压加热附件,开展超临界流体、地质封存相关的原位XRD测试,研究矿物在流体作用下的溶解、沉淀反应。
空气敏感与微量样品测试。流通毛细管可持续通入保护气,隔绝空气和水汽,对易氧化、易潮解的样品进行测试,避免样品在测试过程中变质。样品装载量仅需微量,适合珍贵合成产物、少量纳米材料的动态实验,旋转测试还能降低样品择优取向带来的测试误差。
制药与精细化工晶型研究。用于药物多晶型、溶剂化物、水合物的动态监测,通入不同溶剂体系,观察晶型转换、脱溶剂过程,评估不同工艺条件下晶型稳定性,辅助药物结晶工艺筛选。
流动体系在线样品检测。在连续流反应装置中串联流通毛细管,作为在线XRD检测窗口,实时监测管路内固相产物物相变化,实现连续合成工艺的在线表征。
配套使用说明,流通毛细玻璃管适配透射式XRD,搭配同步辐射光源可以获得更高时间分辨率。玻璃材质适用温度有限,高温强腐蚀工况可替换石英材质毛细管。测试过程需要控制流体流速,避免样品被流体冲刷带出,保证样品稳定留在X射线照射区域。
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