流通式毛细玻璃管（多为石英/硼硅玻璃）属于原位XRD透射模式样品载体，区别于普通一端封闭的静态毛细管，两端开放并外接流体管路，可让液体、气体、固液悬浮物料持续流过管内测试区域，结合德拜‑谢乐透射衍射原理，实现流动体系下物质晶体结构的原位动态监测，多用于结晶过程、催化反应、液相相变、悬浮颗粒物相演变研究。整套原理分为管材光学结构、流体流通机制、X射线衍射采集、配套系统协同四个部分。
一、管材本身光学结构基础
毛细管中间测试区段采用极薄管壁，管壁厚度一般十几至二十微米，最大限度降低玻璃对X射线的吸收与散射背景干扰，减少管壁产生的杂散衍射信号；毛细管两端管壁加厚，用于连接流体接头、管路，提升机械强度，方便与泵、气路组件密封对接，不会影响中间X射线照射区域。
入射X射线垂直穿过毛细管管壁，照射管内部流动样品；衍射信号穿过另一侧薄壁管壁被探测器接收，采用透射几何模式。石英材质本身属于非晶态，几乎没有尖锐衍射峰，仅产生平缓的背景基线，不会干扰样品晶体衍射峰识别。
二、流体流通工作机制
毛细管两端通过惰性接头连接外部流体输送系统，依靠蠕动泵、气体质量流量控制器驱动物料持续流过毛细管内部腔体，形成连续流动通道。
管内可以装填固体粉末，上下游用石英棉阻挡，流体连续流过固体床层，模拟固定床反应条件；也可直接通入悬浮液、反应溶液，液相持续流经X射线照射的观测区域。流体持续更新测试区域内物料，既可以模拟真实连续反应工况，同时抑制悬浮颗粒重力沉降，避免颗粒沉积造成物相信号失真，维持测试区域样品组分稳定。可以根据实验需求设置恒定流速，也可切换静态浸泡与动态流通模式。
三、X射线衍射信号采集原理
X射线照射毛细管内部流动样品，样品内部晶体满足布拉格衍射条件时产生衍射信号，衍射光束穿透薄壁管壁被XRD探测器采集，获得物相衍射图谱。
毛细管可以搭载旋转样品台做旋转运动，旋转使管内不同晶粒轮流满足衍射条件，改善粉末统计性，弱化晶粒择优取向带来的衍射强度偏差，提升谱图质量，适配Rietveld精修等定量分析。
玻璃管壁只贡献平缓背景，后期数据处理可将管壁背景扣除，提取样品真实衍射信息。由于是动态流动体系，能够随时间连续采集多张衍射图谱，追踪反应过程中物相生成、相变、晶体尺寸演变全过程。
四、配套系统协同原理
流通毛细管需要和外部组件协同完成原位实验。流体输送单元控制流速，可通入反应试剂、反应气体；可搭配加热模块实现控温流通反应；管路全部选用PTFE等惰性材质，减少物料吸附。
系统可以实时改变流体组分、温度，同时不间断采集XRD谱图，实现在反应进行过程中原位记录晶体结构变化，不需要中断实验取出样品离线检测，避免取样过程引发物相改变。
五、使用中的固有局限
薄壁玻璃脆性大，承压能力有限，多用于常压或者低压实验，高压工况需要更换蓝宝石毛细管。
玻璃材质会被浓强碱腐蚀，此类介质不能使用。
管壁依旧存在微弱散射背景，低含量物相检测会受到基线影响，需要做空白毛细管背景扣除。
流速设置需要合理，流速过高会造成管内扰动，流速过低会出现颗粒沉降，均会造成衍射信号波动。
六、典型应用场景
溶液结晶原位观测、液相悬浮颗粒物相演变、气固催化原位反应、材料溶解‑析出相变研究、流动条件下药物多晶型筛选。
简要总结
流通式毛细玻璃管核心原理：两端开放薄壁石英/硼硅玻璃管作为透射XRD样品池，外接流体系统实现气/液/悬浮物料持续流过X射线观测区；X射线穿透薄壁采集流动样品衍射信号，结合旋转改善晶粒统计性，动态追踪反应过程物相变化，实现原位流动条件下的X射线衍射表征。
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更新时间：2026-08-21
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